II - La microscopie électronique en transmission

1 - Historique

Au cours de sa thèse, en 1925, Dennis Gabor, un physicien hongrois né au début du siècle, mit au point la première lentille électromagnétique (électro-aimant qui dévie les électrons) capable de faire converger un faisceau d´électrons alors appelée bobine concentratrice. C'est en 1930, à l´aide d´une telle bobine, que Ernst Ruska obtint les premières images d´un objet via l´optique électronique. L´année suivante il ajouta une seconde bobine et le premier microscope électronique en transmission (M.E.T) vit le jour. Il est à noter que l´ancien professeur de Ruska à l´université de Berlin, Max Knoll, ainsi que les travaux de H.Busch sur l´optique électronique de 1926, ont également contribué à la mise au point de ce premier prototype.

Ernst Ruska, le principal inventeur du M.E.T

Photographie du M.E.T du CRHEA

Dès ses débuts, le microscope électronique en transmission suscite l´intérêt de la communauté scientifique et les progrès techniques sont rapides : le potentiel des électrons est porté à 50kV et la résolution est de l´ordre 5nm autour de 1940. Le nanomètre est atteint en 1958 par Philips et en 1979 la résolution est de 0.5nm pour un potentiel de 200kV.

2 - Principe

On emet des électrons en chauffant un filament de Tungstène (ou cristal d´hexaborure de lanthane). Ces électrons sont ensuite accélérés à l´aide dune tension comprise entre 200 et 1000 kV (1000 kV pour les plus onéreux). Une fois le vide fait dans la cellule, on fait passer le faisceau d´électrons au travers d´un échantillon d´environ 3 mm de diamètre et d´épaisseur inférieure à 20 nano-mètres. Puis ce faisceau est focalisé à l´aide de lentilles magnétiques vers l´écran ou la plaque photographique.

Schéma d'un M.E.T

Remarque : Le fonctionnement du M.E.T est analogue à celui d'un microscope optique.

En microscopie optique, on envoie un faisceau de photons qui vient traverser un échantillon. Ce faisceau est ensuite focalisé grâce à des lentilles optiques vers le plan image de la lentille. On observe une image agrandie de l'échantillon.

Analogie microscope électronique/microscope optique

3 - Les différents modes d'utilisation

Il existe plusieurs modes d'utilisation en microscopie électronique en transmission : le mode image,le mode diffraction et la haute résolution.

-En mode image, les électrons traversent l'échantillon. Selon l'épaisseur, la densité ou encore la nature chimique locale de cet échantillon, les électrons sont plus ou moins absorbés. On observe ainsi en plaçant le détecteur dans le plan image (plaque photographique) une image agrandie de la zone soumise au faisceau d'électrons. Il est notament utilisé en biologie pour observer des cellules ou autres micro-organismes.

-Le mode diffraction est basé lui sur le comportement ondulatoire des électrons. DeBroglie affirma en 1924 que toute matière possédait une nature ondulatoire. Un électron se comporte donc comme une onde. Lorsque cette onde rencontre les cristaux, il y a alors diffraction : l'onde est déviée et la direction de l'onde diffracté dépend de la nature et de l'agencement des particules des cristaux. En recueillant plusieurs faisceaux diffractés dans le plan focal (écran), on obtient alors un cliché de diffraction de l'échantillon. On peut ainsi visualiser les directions dans lesquelles vont les électrons et ainsi caractériser les cristaux (organisation des atomes, orientation...)

- En haute résolution, on fait interférer un faisceau transmis en ligne directe avec un faisceau diffracté, obtenant ainsi une figure d'interférence ou apparaissent des colonnes atomiques (points blanc, noirs ou entrer les deux). Une image Haute Résolution n' est une simple photographie où les points blancs (ou noirs) sont des atomes. Ces images, après traitements, nous permettent tout de même de tirer des informations sur l'organisation cristalline ainsi que les défauts qui s'y trouvent (joints de grain, dislocations...) L´observation en microscopie électronique en transmission repose donc sur ces intéractions entre l'échantillon et les électrons.

Différents modes d'observation

Exemple de cliché de diffraction

Exemple d'image haute résolution de GaAs

4 - Problématique

Les semi-conducteurs possèdent une caractéristique exceptionnelle : on peut controler le nombre et la nature des porteurs (charges). On peut donc, en les soumettant à un champ électrique, contrôler la longueur d'onde d'émission de ces semi-conducteurs. Quand on rajoute de l'indium à un échantillon de GaAs par épitaxie, on modifie la longueur d'onde d'émission. Le Microscope électronqiue en Tranmsission peut permettre alors de déterminer la composition locale en Indium de l'échantillon. C'est cette composition qui permet de déterminer la longueur d'onde d'émission de l'échantillon. Les applications d'un controle de longueur d'onde sont notament utilisés en opto-électronique et pour les nano-technologies.(Diodes et laser)