a) Informations sur le substrat GaAs .

 
maille de GaAs

L'arséniure de gallium possède une structure cristalline de type blende (comme le diamant). Si l'on considère que les atomes de gallium suivent une structure de type cubique face centrée, les atomes d'arsenic occupent quant à eux 4 des 8 sites tétraédriques de cette maille (et vice-versa).

C'est un matériau semi-conducteur utilisé en particulier pour réaliser des composants micro-ondes et des composants opto-electronique, diodes electro-luminescentes infrarouges ou des cellules photovoltaiques. Le GaAs est un semi-conducteur dit « III-V » car le gallium et l’arsenic sont respectivement dans les colonnes III et V dans le tableau de classification périodique des éléments, et présentent donc 3 et  5 électrons de valence.                                                                                

L’échantillon est préparé grâce à la méthode d’épitaxie par jets moléculaires qui consiste à envoyer un ou plusieurs jets moléculaires vers un substrat préalablement choisi pour réaliser une croissance épitaxiale ( du grec « epi » sur et « taxis » arrangement). Ici le substrat est GaAs auquel on superpose des couches successivement de AlAs et GaAs. On parlera ici d’hétéro-épitaxie car les deux cristaux AlAs et GaAs sont de nature chimique différente. [11]

        b) Protocole d’observation

- Démarrage du MET, on passe de la tension de veille 160 kV à 200kV progressivement (de 1 en 1kV).

- Insertion de l’azote liquide dans le compartiment de l’échantillon afin de piéger les impuretés .

- Placement du petit échantillon sur la barre motorisée

                            
                    azote liquide                                              barre motorisée                                                                                                       zoom sur l’échantillon

-          Insertion de la barre dans le MET. On attend 10 minutes car le sas doit empécher l’air de rentrer dans le MET.

-          Etapes d’observation:- Se placer en faisceaux parallèles.

                                              - arriver à voir l’échantillon sur l’écran

                                              - régler l’image du cross-over afin qu’elle soit bien au centre (wobbler)

                                              - regler le faisceau d’électrons afin de le placer au centre de l’écran

       -    Chercher sur l’échantillon une zone mince au bord du trou, régler la mise au point. La mise au point est bien faite quand on ne voit plus l’interface colle/trou.

-          Se placer au niveau de la colle, observer l’image réelle sur l’ordinateur et faire une FFT LIVE. On observe des anneaux concentrique ( à cause du caractère amorphe de la colle qui diffracte dans tous les sens). Afin de régler l’astigmatisme, on s’arrange pour que ces anneaux soient parfaitement circulaires.

-          Passer en mode caméra (screen) et faire varier le wobbler HT qui correspond en fait à une variation de la tension dans le microscope. Les électrons sont donc ralentis et accélérés ce qui permet de régler les lentilles magnétiques.

      -    Se placer en mode diffraction et trouver l’axe de zone avec les pédales de commandes (noter les coordonnées de celui-ci) dans la zone d’observation qui nous intéresse. Celui-ci devra être revu à chaque fois que l’on change de zone d’observation.