Les méthodes que nous avons utilisées pour créer notre cristal photonique s’inspirent des propriétés d’auto-assemblages des particules colloïdales des opales. On parle alors de cristaux photoniques colloïdaux. 
Une particule colloïdale consiste en la suspension d’une substance dispersée régulièrement dans une autre substance (ex : le lait, des globules gras dans une suspension d’eau). 
Ainsi, nous avons synthétisé notre cristal grâce à la suspension de particules sphériques de silice d’environ 500nm dans de l’air. La création de ce cristal s’est étendue sur plusieurs semaines car les étapes de fabrication sont souvent très longues et très délicates à faire.  

        Certaines conditions devront être satisfaites : des particules de silice sphériques, de distribution en taille homogène et étroite et de diamètre compris entre 0,3 et 0,7 micromètre. Une synthèse de type Stöber convient parfaitement pour la réalisation de ces types de systèmes : elle permet la fabrication de sols de particules de silice monodisperses de diamètre compris entre 0,2 et 1,2 micromètres.

        Cette synthèse est basée sur une réaction d’hydrolyse suivie d’une polymérisation par condensation ayant pour produit de départ le TEOS (Si(OC2H5)4). La réaction a lieu dans une solution aqueuse d’ammoniaque et d’alcool éthylique. Cette technique est particulièrement adaptée pour créer des particules sphériques pures et monodisperses, ayant une taille moyenne d’environ 500nm.
On a utilisé le processus sol-gel car cela permet de satisfaire aux conditions de formations de nos différents produits à température ambiante. 
 
        Réaction d’hydrolyse:                     Si(OC2H5)4+ 4 H2O —> Si(OH) 4 + 4 C2H5OH  
        Polymérisation:                                                Si(OH) 4 —> SiO2 + 2 H2O  
                                L'ammoniac NH3 est le catalyseur des 2 réactions.

C’est sans doute la partie la plus compliquée du stage, en effet il faut strictement respecter le protocole (protocole en fin de page) car la taille finale des nanobilles de silice obtenues varie selon:  
- la température de réaction,  
- la concentration de TEOS,  
- la concentration de l’eau,  
- la vitesse de rotation de la solution, 
- la concentration du catalyseur. 
 
         Malheureusement, les billes de silice obtenues grâce à cette méthode ne sont pas encore assez monodisperses, on doit alors les mettre dans une centrifugeuse afin d’uniformiser au maximum la taille des particules (on désagrège les plus grosses). Les détails de la centrifugion sont dans le protocole. 

                                                  Centrifugeuse scientifique qu'on a utilisé

          Afin de vérifier la qualité de la dispersion de taille de nos particules, nous avons utilisé 2 appareils mesurant la distribution statistique de tailles des particules: l’un utilisait la diffraction laser et l’autre le potentiel Zêta dans le calcul du diamètre des billes.

                                   
                                                       Image du Masterziser 2000 
  

Voici les résultats obtenus:

           On observe un pic dans la distribution de tailles des billes au alentour de 500nm: nos billes sont suffisamment monodisperses. (pour avoir les statistiques complètes, on pourra se référer à ce fichier:                                  ).

        La prochaine étape consiste à assembler toutes ces particules afin de les former dans une structure de type opale. Pour cela, une certaine quantité de nanosphères a été dispersée dans de l’eau distillée dans le but d’obtenir une suspension colloïdale avec une concentration de 0,5 % en volume. On l’a ensuite introduit dans un four à la température de 80°C pendant 3 heures, dans le but de garantir l’évaporation du solvant et donc la formation de la structure opale. Cette technique est nommée méthode d’évaporation contrôlée. 

 
Qu’est ce que la méthode d'évaporation controlée? 

                                       
                                          Schéma de la méthode d’évaporation contrôlée  

            Le montage expérimental est simple et requiert seulement un récipient contenant la solution colloïdale dans lequel est immergé verticalement un substrat plan. 
Le schéma représente le mécanisme de formation des cristaux colloïdaux. Un ménisque est formé entre la solution et le substrat, dû au mouillage du solvant. L’évaporation de ce dernier crée un flux constant de particules vers le ménisque, où elles s’organisent en un réseau compact à la surface du substrat sous l’effet de forces capillaires. Au fur et à mesure que le solvant s’évapore, le ménisque « parcourt » la surface du substrat et on obtient l’assemblage voulu.  

           Enfin, pour que les particules restent collées les unes aux autres, on utilise la méthode de frittage : elle consiste à chauffer une poutre sans la mener jusqu’à la fusion : les particules se souderont entre elles. 

Protocole complet: